Las muestras se adelgazan mediante varios métodos:
- Corte mecánico y esmerilado (utilizado en los pasos preliminares de preparación de la muestra).
- Pulido electrolítico (suele usarse para el adelgazamiento final de los metales)
- Grabado iónico (se utiliza con materiales aislantes y con metales)
Es crucial que cualquier daño en las capas producido en la preparación mecánica preliminar se elimine completamente en los pasos sucesivos de electropulido o grabado iónico.
El adelgazamiento final continúa hasta que aparece el primer orificio junto al centro del disco; entonces, los procesos de electropulido o grabado iónico se detienen de inmediato. Las partes con menor grosor adyacentes al orificio con frecuencia son lo suficientemente finas y transparentes a los electrones.
Si se prosigue con el electropulido o grabado iónico, las secciones finas y transparentes a los electrones adyacentes al orificio se eliminarán y el material restante puede que no sea lo bastante fino para permitir la entrada del haz de electrones.